可以將哪些氣體用作氣相色譜載氣?
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并易取得;能適合于所用的檢測(cè)器。,常用的氣相色譜載氣包括氦氣、氫氣和氮?dú)?。也可以選擇氬氣,但應(yīng)用很少。下圖顯示了 He、H2 和 N2 的 Van Deemter 曲線。Van Deemter 曲線繪制了 x 軸上載氣線速度 (u) 與 y 軸上理論塔板數(shù)對(duì)應(yīng)高度(HETP 或 H)的關(guān)系圖。載氣的z佳線速度出現(xiàn)在其 Van Deemter 曲線的z小 H 值處。在此速度下,縱向擴(kuò)散、渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力造成的譜帶展寬效應(yīng)大幅減小,因此可以獲得更尖銳的色譜峰。
氦氣是目前為止應(yīng)用廣泛的氣相色譜載氣,因?yàn)樗哂卸栊?,能夠在一定的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)良好的分離。氫氣的色譜性能與氦氣相似,但其線速度更高。此外,其 Van Deemter 曲線隨著速度的加快變得更加平坦,這使得氫氣成為快速應(yīng)用的常用載氣。氮?dú)饪梢援a(chǎn)生極尖銳的峰,但需要線速度極低才能實(shí)現(xiàn),并且與氦氣和氫氣相比,隨著速度加快,峰展寬減輕得更快。這通常導(dǎo)致使用氮?dú)鈺r(shí)分析時(shí)間較長(zhǎng),除非在更高的速度下展寬仍然可以達(dá)到目標(biāo)峰的分離要求。
依據(jù)檢測(cè)器類(lèi)型來(lái)選用載氣:
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD):應(yīng)選用與待測(cè)組分熱導(dǎo)系數(shù)差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣,以提高檢測(cè)靈敏度。
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID):常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣,氫氣作為燃?xì)?,空氣為助燃?xì)?。若用氫氣作載氣,會(huì)造成信號(hào)基線偏高并且燃燒量過(guò)大,檢測(cè)器易積水。
電子捕獲檢測(cè)器(ECD):常用高純氮?dú)猓?9.999%)或氬氣(加入5%-10%的甲烷)作載氣。
火焰光度檢測(cè)器(FPD):氮?dú)?、氦氣、氫氣都可用作載氣,要優(yōu)化硫、磷的響應(yīng),可選擇氫氣做載氣,用合適的富氫火焰,但要注意安全。